Перга. Технические условия. ГОСТ 31776-2012. Продолжение.

6.7.2 Подготовка к испытанию
6.7.2.1 Приготовление 5%-ного раствора хлористого алюминия в 60%-ном этаноле
В конической колбе вместимостью 250 см³  по ГОСТ 25336 взвешивают (5,000±0,001) г хлористого алюминия, растворяют в (50,0±0,5) г 60%-ного этанола, массу раствора доводят до (100,00±0,01) г 60%-ным этанолом и тщательно перемешивают. Срок хранения раствора - не более одного года.
6.7.2.2 Приготовление раствора ГСО рутина (0,050±0,001) г ГСО рутина взвешивают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³ по ГОСТ 1770, добавляют 40 см³ 60%-ного этанола, нагревают до 50 °С - 60 °С и выдерживают до полного растворения рутина. Затем охлаждают до комнатной температуры, доводят до метки 60%-ным этанолом и тщательно перемешивают.
6.7.2.3 Построение калибровочного графика
В две мерные колбы вместимостью 25 см³  по ГОСТ 1770 дозатором вносят по 0,2 (0,4; 0,6; 0,8, 1,0 и 1,2) см³ раствора рутина по 6.7.2.2 с концентрацией 1 мг/см ; в одну колбу добавляют 4 см³ раствора хлористого алюминия по 6.7.2.1 (рабочий раствор), доводят до метки обе колбы 60%-ным этанолом и тщательно перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность рабочих растворов относительно растворов сравнения (рутин без хлористого алюминия) в интервале 390-420 нм на длине волны максимума поглощения в кюветах с толщиной оптического слоя 1 см.
При построении калибровочного графика на оси абсцисс откладывают количество рутина в миллиграммах, содержащегося в 25 см  рабочего раствора, а по оси ординат - максимальное значение оптической плотности в указанном диапазоне.
Калибровочный график должен быть линейным и проходить через начало координат.
6.7.2.4 Подготовка пробы
(1,000±0,001) г измельченной перги взвешивают в конической колбе вместимостью 100 см³ по ГОСТ 25336, добавляют (30,0±0,5) см³  60%-ного этанола, колбу присоединяют к обратному холодильнику и нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин, периодически встряхивая для смывания частиц перги со стенок. Надосадочную жидкость фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см³ так, чтобы частицы перги не попали на фильтр.
Экстракцию флавоноидов повторяют еще дважды в описанных выше условиях, прибавляя к остатку по (30,0±0,1) см  60%-ного этанола. Фильтраты объединяют, охлаждают до (20±3) °С и доводят до метки (100,00±0,01) см³  60%-ным этанолом.
6.7.3 Проведение испытаний
В две мерные колбы вместимостью 25 см³  дозатором вносят по (5,00±0,01) см³  экстракта по 6.7.2.4. В одну колбу (анализируемый раствор) добавляют (4,0±0,1) см³  раствора хлористого алюминия по 6.7.2.1, обе колбы доводят до метки 60%-ным этанолом и тщательно перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора относительно раствора сравнения (экстракт без хлористого алюминия) в интервале 390-420 нм на длине волны максимума поглощения в кюветах с толщиной оптического слоя 1 см.
По калибровочному графику, зная оптическую плотность анализируемого раствора, находят количество рутина в миллиграммах в 25 см³  раствора.
6.7.4 Обработка и представление результатов испытаний
Массовую долю флавоноидов в пересчете на рутин (X₁), %, вычисляют по формуле

X₁ = (C·100·100 / m·5·1000) · (100/(100-w)), (2)

где  C - количество рутина в 25 см , найденное по калибровочному графику, мг;
       100 - объем экстракта, см ;
       100 - пересчет в %;
        m- масса перги, взятой для анализа, г;
       5 - объем экстракта, взятого для анализа, см ;
      1000 - перевод миллиграммов в г;
      100/(100-w) - пересчет на абсолютно сухое вещество.

Вычисления проводят с записью результата до второго десятичного знака.
За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений с точностью до первого десятичного знака.
6.7.4.1 Статистический анализ результатов измерений по оценке точности метода проводят в соответствии с требованиями ГОСТ ISO 5725-1 и ГОСТ ISO 5725-6.
6.7.4.2 Результат количественного содержания флавоноидных соединений (в пересчете на рутин) представляют в виде значения, округленного до десятичного знака.
6.7.4.3 За результат испытаний массовой доли флавоноидных соединений (в пересчете на рутин) принимают среднеарифметическое значение параллельных измерений, полученных в условиях повторяемости, если расхождение между ними не превышает предел повторяемости   по ГОСТ ISO 5725-6.
6.7.4.4 Расхождение между результатами испытаний, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости   по ГОСТ ISO 5725-6. При выполнении этого условия приемлемы оба результата испытания и в качестве окончательного результата может быть использовано их среднеарифметическое значение.
6.7.4.5 Погрешность результатов испытаний массовой доли флавоноидных соединений (в пересчете на рутин), полученных согласно данному методу   при доверительной вероятности  0,95.

6.8 Определение массовой доли сырого протеина
Принцип метода. Метод основан на количественном улавливании кислотой аммиака после гидролиза органических веществ.
6.8.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы
6.8.1.1 Мельница электрическая лабораторная по нормативному документу.
6.8.1.2 Шкаф вытяжной по нормативному документу.
6.8.1.3 Весы лабораторные аналитические по ГОСТ 24104; АДВ-200 и с разновесами по нормативному документу.
6.8.1.4 Горелка газовая, электроплитка, колбонагреватель или песочная баня по ГОСТ 14919.
6.8.1.5 Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 100, 200, 1000 см³ .
6.8.1.6 Колбы Къельдаля по ГОСТ 23932, вместимостью 100-250 см³ .
6.8.1.7 Пробирки стеклянные по ГОСТ 23932.
6.8.1.8 Холодильник стеклянный лабораторный, насос водоструйный лабораторный стеклянный, колбы конические, трубки соединительные стеклянные, воронки стеклянные поГОСТ 23932, диаметром 30-80 мм.
6.8.1.9 Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147.
6.8.1.10 Бюретки градуированные по ГОСТ 29251.
6.8.1.11 Колба Бунзена для фильтрования под вакуумом по ГОСТ 23932.
6.8.1.12 Кислота серная по ГОСТ 4204 х.ч. или ч.д.а., плотностью 1,84 г/см³ .
6.8.1.13 Кислота серная фиксонал по нормативному документу.
6.8.1.14 Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.д.а., раствор концентрации 0,1 моль/дм³  и раствор массовой долей 40%.
6.8.1.15 Кислота борная по ГОСТ 9656 х.ч. или ч.д.а., раствор массовой долей 2%.
6.8.1.16 Бумага лакмусовая красная по нормативному документу.
6.8.1.17 Метиленовый голубой по нормативному документу.
6.8.1.18 Метиленовый красный по нормативному документу.
6.8.1.19 Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.
6.8.1.20 Фенолфталеин, раствор массовой долей 2%.
6.8.1.21 Пергидроль по ГОСТ 177, ч.д.а.
6.8.1.22 Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
6.8.1.23 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается использование других средств измерений, вспомогательного оборудования по метрологическим, техническим характеристикам не хуже указанных в настоящем стандарте.
Допускается использование других реактивов по качеству и чистоте не ниже вышеуказанных.
6.8.2 Подготовка к испытанию
6.8.2.1 Приготовление раствора серной кислоты 0,1 моль/см³ 
Раствор готовят из фиксанала согласно прилагаемой инструкции. Срок хранения раствора в склянке с притертой пробкой - шесть месяцев.
6.8.2.2 Приготовление раствора натрия гидроксида (раствора натра едкого) массовой долей 40%.
В химический стакан вместимостью 200 см³  наливают около (50,0±5,0) см³ дистиллированной воды, вносят (60,0±0,1) г кристаллического едкого натра, перемешивают стеклянной палочкой и после охлаждения до температуры (20±3) °С раствор через стеклянную воронку переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ , дистиллированной водой объем раствора доводят до метки.
Для очистки натрия гидроокиси от углекислых солей в раствор вносят (0,10±0,01) мг кристаллического хлористого бария, перемешивают и через пять-шесть дней прозрачный раствор натрия гидроокиси осторожно сифоном сливают с осадка в чистую сухую склянку. Уточняют удельную массу раствора при помощи ареометра.
6.8.2.3 Приготовление раствора фенолфталеина массовой долей 0,1%
В мерную колбу вместимостью 100 см³  наливают (70,0±5,0) см³  этилового ректификованного спирта, вносят (0,100±0,001) г фенолфталеина, перемешивают и дистиллированной водой раствор доводят до метки. Раствор фенолфталеина через бумажный фильтр фильтруют в чистую сухую склянку.
6.8.2.4 Приготовление индикатора N 1 раствора метилового красного массовой долей 0,4%
В мерную колбу вместимостью 100 см³ наливают (70,0±5,0) см³  этилового ректификованного спирта, вносят (0,400±0,001) г метилового красного, перемешивают и этиловым спиртом объем доводят до метки.
6.8.2.5 Приготовление индикатора N 2 - раствора метиленового голубого массовой долей 0,2%
В мерную колбу вместимостью 100 см³  наливают около (70,0±5,0) см³ этилового ректификованного спирта, вносят (0,200±0,001) г, перемешивают и этиловым спиртом доводят до метки.
6.8.2.6 Приготовление раствора борной кислоты массовой долей 2%
В мерную колбу вместимостью 1000 см³  наливают (700,0±50) см³ дистиллированной воды, вносят (20,000±0,001) г борной кислоты, перемешивают и дистиллированной водой объем доводят до метки.
6.8.2.7 Приготовление рабочего раствора борной кислоты с индикатором Гроака
К 1000 см³  раствора борной кислоты по 6.8.2.6 приливают (10,00±0,05) см³  индикатора Гроака, состоящего из равных объемов индикаторов N 1 по 6.8.2.4 и N 2 по 6.8.2.5, т.е. (5,00±0,01) см  индикатора N 1 и (5,00±0,01) см³  индикатора N 2.
Хранение раствора борной кислоты с индикатором Гроака осуществляют в склянке из темного стекла с пробкой.
6.8.3 Проведение испытания
На фильтровальную бумагу берут навеску перги (0,50±0,05) г, взвешенную с погрешностью не более 0,0001 г, и в фильтровальной бумаге продукт вводят в колбу Къельдаля. Навеску продукта вычисляют по формуле

m = a - b , (3)

где a - масса продукта с фильтровальной бумагой, г;
      b - масса фильтровальной бумаги без испытуемого продукта, г.
К навеске продукта в колбе Къельдаля приливают (3,0±0,5) см³  дистиллированной воды и через 30 мин добавляют (5,0±0,1) см³ концентрированной серной кислоты плотностью 1,84 г/см³ , вносят (2,0±0,1) см³  пергидроля. Содержимое колбы перемешивают и дают постоять не менее 30 мин. Колбу Къельдаля с содержимым прикрывают стеклянным баллончиком или стеклянной воронкой, наклонно ставят на электроплитку с песочной баней или в колбонагреватель в вытяжном шкафу. Нагревают, не допуская образования пены, сначала на слабом огне, затем огонь усиливают так, чтобы жидкость кипела непрерывно, но равномерно. На стенках колбы не должно оставаться черных, несгоревших частиц испытуемого материала. Сжигание заканчивают, когда содержимое колбы приобретает зеленовато-голубоватый цвет без желтого оттенка.
Колбы охлаждают и содержимое без потерь порциями, ополаскивая дистиллированной водой, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, перемешивают, охлаждают и дистиллированной водой объем доводят до метки.
Приступают к отгонке аммиака испытуемого раствора, который улавливают рабочим раствором борной кислоты по 6.8.2.7.
В коническую колбу вместимостью около 150 см³  (приемная колба) из бюретки наливают 10 см³  рабочего раствора борной кислоты по 6.8.2.7. В борную кислоту приемной колбы погружают конец трубки холодильника аппарата для отгонки летучих соединений (аммиака). В колбу для отгонки в этом аппарате через воронку наливают (10,00±0,01) см³ испытуемого раствора (из мерной колбы), добавляют две капли фенолфталеина по 6.8.2.3 и (6,00±0,05) см³ раствора гидроокиси натрия массовой долей 40% по 6.8.2.2, промывают воронку 10-15 см дистиллированной воды и перемешивают легким покачиванием отгонной колбы. Появление пузырьков воздуха в приемнике свидетельствует о герметичности системы, что является необходимым условием для получения объективных результатов. В отгонную колбу впускают пар из парообразователя, который, проходя через раствор в отгонной колбе, вытесняет аммиак. В приемной колбе рабочий раствор борной кислоты с индикатором Гроака по 6.8.2.7 улавливает аммиак. Отгонку продолжают 15-20 мин, до тех пор пока капля дистиллята из трубки холодильника аппарата для отгонки не будет окрашивать лакмусовую бумагу. Затем конец трубки холодильника промывают дистиллированной водой над приемной колбой.
Содержимое приемной колбы титруют раствором серной кислоты концентрации 0,1 моль/дм³ по 6.8.2.1 до изменения окраски раствора из зеленого до красно-фиолетового.
Аппарат для отгонки дважды промывают дистиллированной водой и заливают новую порцию испытуемого раствора.
6.8.4 Обработка и представление результатов испытаний
Массовую долю сырого протеина X₂ , %, на абсолютно сухое вещество вычисляют по формуле

X₂  = 6,25 · (V·K·0,14·10^-3 ·100₁·100₂·100₃) / (m·(100-W)·10) , (4)

где  V - объем раствора серной кислоты концентрации 0,01 моль/дм , израсходованный на титрование, см ; 
       K - поправочный коэффициент к титру раствора серной кислоты концентрации 0,01 моль/см ; 
       m - масса навески продукта, г; 
       W- массовая доля воды испытуемого продукта, %; 
      100₃  - общий объем раствора, в котором растворена навеска, см ;
      10 - количество испытуемого раствора, см ; 
      100₂ /(m·(100-W))- пересчет на абсолютно сухое вещество;
      0,14; 10^-3 ; 6,25 - постоянные коэффициенты.
6.8.4.1 Статистический анализ результатов измерений по оценке точности метода проводят в соответствии с требованиями ГОСТ ISO 5725-1 и ГОСТ ISO 5725-6.
6.8.4.2 Результат массовой доли сырого протеина представляют в виде значения, округленного до 1-го десятичного знака.
6.8.4.3 За результат испытаний массовой доли сырого протеина принимают среднеарифметическое значение параллельных измерений, полученных в условиях повторяемости, если расхождение между ними не превышает предела повторяемости r = 0,10X₂ по ГОСТ ISO 5725-6.
6.8.4.4 Расхождение между результатами испытаний массовой доли сырого протеина, порученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости R = 0,15X₂  по ГОСТ ISO 5725-6. При выполнении этого условия приемлемы оба результата испытания и в качестве окончательного результата может быть использовано их среднеарифметическое значение.
6.8.4.5 Погрешность результатов испытаний массовой доли сырого протеина, полученных согласно данному методу, Д = ±0,05X₂   при доверительной вероятности P = 0,95.
6.9 Определение массовой доли воска
6.9.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы
Весы лабораторные 1-го и 2-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Баня водяная.
Колбы конические Кн-2-100-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндры мерные 1-100 по ГОСТ 1770.
Воронки В-36-50 или В-36-80 ХС по ГОСТ 25336.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается использование других средств измерений, вспомогательного оборудования, по метрологическим, техническим характеристикам не хуже указанных в настоящем стандарте.
Допускается использование других реактивов, по качеству и чистоте не ниже вышеуказанных.
6.9.2 Проведение испытания
В коническую колбу вместимостью 100 см³ отвешивают (15,0000±0,0001) г перги, прибавляют 50 см³  96%-ного этилового спирта и нагревают на водяной бане при частом перемешивании до кипения. Горячий раствор декантируют через бумажный фильтр. Остаток в колбе обрабатывают один раз 30 см³ горячего 96%-ного спирта, который прибавляют к ранее полученному раствору. Нерастворившийся остаток переносят на фильтр и промывают горячим 96%-ным спиртом. Промывание считается законченным, когда в капле фильтрата на часовом стекле при охлаждении не появится белый осадок. Объединенные фильтраты охлаждают до 50 °С, при этом из раствора выпадает белый осадок - воск, который отфильтровывают через бумажный фильтр, предварительно высушенный до постоянной массы при температуре окружающего воздуха.
Осадок на фильтре промывают холодным 96%-ным спиртом, фильтр с осадком сушат при температуре окружающего воздуха до постоянной массы.
6.9.3 Обработка и представление результатов испытаний
Массовую долю воска X3 , %, в перге вычисляют по формуле

X₃  = (m·100·100) / (m₁·(100-w)) , (5)

где m - масса воска, г; 
     m₁ - масса перги, г; 
     w - массовая доля воды в перге, %; 
     100 / (100-w) - пересчет на абсолютно сухое вещество продукта, %.
6.9.3.1 Статистический анализ результатов измерений по оценке точности метода проводят в соответствии с требованиями ГОСТ ISO 5725-1 и ГОСТ ISO 5725-6.
6.9.3.2 Результат массовой доли воска представляют в виде значения, округленного до 1-го десятичного знака.
6.9.3.3 За результат принимают среднеарифметическое значение параллельных измерений, полученных в условиях повторяемости, если расхождение между ними не превышает предела повторяемости r = 0,20X₂  по ГОСТ ISO 5725-6.
6.9.3.4 Расхождение между результатами испытаний по количественному содержанию массовой доли воска в перге, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости R = 0,10X₃  по ГОСТ ISO 5725-6. При выполнении этого условия приемлемы оба результата испытания, и в качестве окончательного результата может быть использовано их среднеарифметическое значение.
6.9.3.5 Погрешность результатов испытаний, полученных согласно данному методу,  Д = ±0,05X₂ при доверительной вероятности P = 0,95.
6.10 Показатели - массовую долю воска, массовую долю сырого протеина - определяют при возникновении разногласий в оценке качества продукта.
6.11 При выполнении измерений физико-химических показателей перги следует соблюдать следующие условия: температура окружающего воздуха от 15 °С до 25 °С, относительная влажность воздуха не более 80% при температуре 25 °С, атмосферное давление 730-760 мм рт.ст.

7 Транспортирование и хранение. Перга. Технические условия. ГОСТ 31776-2012.

7.1 Транспортирование
7.1.1 Транспортирование перги осуществляют всеми видами транспорта в соответствии с действующими правилами перевозок грузов на соответствующем виде транспорта, в условиях, не допускающих ее загрязнения и порчи.
Продукт должен быть предохранен от атмосферных осадков и прямых солнечных лучей.
7.2 Хранение
7.2.1 Пергу хранят в чистых, сухих, не имеющих посторонних запахов помещениях, защищенных от прямой солнечной радиации, с относительной влажностью воздуха не более 75%.
7.2.2 Срок хранения перги в сотах, упакованной по 4.2, при температуре от 0 °С до 10 °С - не более одного года.
7.2.3 Срок хранения извлеченной перги, фасованной в негерметично укупоренную тару, - не более одного года, фасованной в герметично укупоренную тару по ГОСТ 5717.2, вместимостью не более 1 дм , - не более двух лет.
7.2.4 Температура хранения извлеченной перги с массовой долей воды не более 15,0% - не выше 20 °С; с массовой долей воды от 15% до 17% - при температуре от 0 °С до 10 °С.

8 Требования охраны окружающей среды. Перга. Технические условия. ГОСТ 31776-2012.

8.1 При производстве, переработке и контроле качества перги необходимо соблюдать санитарные правила и гигиенические требования по охране окружающей среды, действующие на территории государства, принявшего стандарт.
8.2 Промышленные отходы, полученные при извлечении перги из пчелиных сотов, используют в качестве воскового сырья или органического удобрения.

9 Требования безопасности. Перга. Технические условия. ГОСТ 31776-2012.

9.1 При производстве, переработке и контроле качества перги необходимо руководствоваться требованиями отраслевых нормативных документов по технике безопасности и инструкциями по охране труда.
9.2 Необходимо соблюдать требования пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009, требования безопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, требования безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, инструкции по эксплуатации используемых средств измерений и оборудования.

УДК 638.171:006.354      МКС 65.140      С52

Ключевые слова: перга, сходимость, воспроиводимость, окисляемость, флавоноидные соединения.

Купить пергу ГОСТ 31776-2012

Купить пергу с медом.