Мед натуральный. Технические условия. ГОСТ Р 54644-2011. Продолжение.

6.11.4 Проведение испытания

6.11.4.1 Построение графика градуировочной зависимости
Из приготовленного по 6.11.3.1 раствора пролина отбирают в мерные колбы вместимостью 100 см³  по 1,0; 2,5; 5,0 и 10,0 см³, разбавляют дистиллированной водой, доводят до метки, тщательно перемешивают.

Получают растворы массовой концентрацией пролина соответственно 0,004; 0,01; 0,02 и 0,04 мг/см³. Из полученных растворов пипеткой по 6.11.2.12 отбирают по 0,5 см³  и вносят в пробирки по 6.11.2.10. В каждую пробирку добавляют по 0,25 см концентрированной муравьиной кислоты по 6.11.2.16, 1 см  раствора нингидрина по 6.11.3.3, закрывают, перемешивают и ставят на 15 мин в кипящую водяную баню. Пробирки с растворами переносят в водяную баню с температурой 70 °С, в каждую из них добавляют по 5 см³  50%-ного водного раствора изопропилового спирта по 6.11.3.2, закрывают пробками, тщательно перемешивают и выдерживают в течение 10 мин, затем вынимают и охлаждают до комнатной температуры. Перемешивают и измеряют экстинкцию при длине волны 510-520 нм параллельно с раствором сравнения, составленным из 0,5 см дистиллированной воды, 0,25 см концентрированной муравьиной кислоты, 1 см³  раствора нингидрина и 5 см³  50%-ного изопропилового спирта в кюветах по 6.11.2.2.

Оптическую плотность каждого раствора определяют не менее трех раз.
Вычисляют среднее арифметическое значение оптической плотности для каждого раствора, если абсолютное расхождение (   ) результатов трех определений не превосходит значения критического диапазона  (3), приведенного в таблице 5

Таблица 5 - Критический диапазон при трех измерениях (  ) для доверительной вероятности  0,95

График градуировочной зависимости строят, откладывая на оси абсцисс массу пролина в мг: 0,002; 0,005; 0,010; 0,020/0,5 см³ , на оси ординат - среднее арифметическое значение оптической плотности соответствующего раствора.
Градуировочный график должен быть линейным в указанном диапазоне с коэффициентом корреляции 0,98.
6.11.4.2 Выполнение измерений
Параллельно с построением графика градуировочной зависимости с помощью пипетки вносят в две пробирки по 0,5 см³  раствора меда по 6.11.3.4. В каждую из них добавляют по 0,25 см³  концентрированной муравьиной кислоты по 6.11.2.16, 1 см³  раствора нингидрина по 6.11.3.3 и 5 см³  50%-ного изопропилового спирта. Процедуру испытания проводят по 6.11.4.1.
По графику градуировочной зависимости определяют количество пролина в 0,5 см³ , мг.

6.11.5 Обработка результатов

Массовую долю пролина в млн  (мг/кг) ( ) вычисляют по формуле
 , (1)

где   - количество пролина в 0,5 см³  (или 0,025 г меда) исследуемого раствора согласно графику градуировочной зависимости, мг;
40000 - коэффициент пересчета на 1 кг меда (1000/0,025).
Вычисления проводят с записью результата до второго десятичного знака.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух результатов измерений, выполненных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости
 ,    (2)

где   и   - результаты измерений, полученные в условиях повторяемости, млн ;
  - среднее арифметическое значение двух результатов измерений, млн ;
  - предел повторяемости, % (таблица 7)
Окончательный результат записывают с точностью до первого десятичного знака

6.11.6 Точность метода

Статистический анализ результатов испытаний по оценке точности метода проводят в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6.
6.11.6.1 Повторяемость результатов
Абсолютное расхождение между результатами двух измерений   и  , которые получены в условиях повторяемости (одна и та же методика, идентичный объект испытания, одна и та же лаборатория, один и тот же оператор, одно и то же оборудование, короткий промежуток времени), не должно превышать предела повторяемости  , определяемого по формуле
 ,(3)

где   - значение предела повторяемости, % (таблица 7).
6.11.6.2 Воспроизводимость результатов
Абсолютное расхождение между результатами двух независимых измерений   и  , которые получены в условиях воспроизводимости (одна и та же методика, идентичный объект испытания, разные лаборатории, разные операторы, различное оборудование), не должно превышать предела воспроизводимости  , определяемого по формуле
 ,  (4)

где   - значение предела воспроизводимости, % (таблица 7);
  - среднее арифметическое значение двух результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости, млн .
6.11.6.3 При соблюдении всех регламентируемых условий и проведении анализа в соответствии с методикой значения погрешности (и ее составляющих) результатов измерений при доверительной вероятности  0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблицах 6 и 7.
Таблица 6 - Значения характеристик погрешности и ее составляющих при доверительной вероятности  0,95

Таблица 7 - Значения пределов повторяемости и воспроизводимости при доверительной вероятности  0,95

6.11.6.4 Форма представления результатов
Результат измерения в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде
 , при  0,95,

где   - среднее арифметическое значение результатов измерений массовой доли пролина, признанных приемлемыми, млн ;
  - значение границ относительной погрешности, % (таблица 6).
6.12 Методы определения токсичных элементов
Подготовку проб и минерализацию для определения содержания токсичных элементов проводят по ГОСТ Р 52097, определение токсичных элементов - по ГОСТ 26930, ГОСТ 26932, ГОСТ 26933, ГОСТ 30178 и ГОСТ Р 51301.
6.13 Методы определения пестицидов
Определение пестицидов - по [3].

7 Транспортирование и хранение

7.1 Транспортирование

7.1.1 Натуральный мед транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими для данного вида транспорта.

7.1.2 При перевозке автомобильным транспортом тара с натуральным медом должна быть закрыта брезентом.
7.1.3 При транспортировании, погрузке и выгрузке транспортную тару размещают и укрепляют так, чтобы обеспечить сохранность продукта.

7.2 Хранение

7.2.1 Натуральный мед хранят в помещениях, защищенных от прямых солнечных лучей. Не допускается его хранение вместе с ядовитыми, пылящими продуктами и продуктами, которые могут придать меду не свойственный ему запах.

7.2.2 Формирование штабеля с транспортной тарой должно обеспечивать сохранность тары и качества продукции.
7.2.3 Рекомендуемый срок хранения натурального меда в плотно укупоренных емкостях, бочках и другой транспортной таре - 1 год от даты проведения экспертизы.
7.2.4 Рекомендуемый срок хранения натурального меда в герметично укупоренной таре - 2 года от даты упаковывания.
7.2.5 Температура хранения меда не выше 20 °С.

Библиография