Молочко маточное пчелиное. Технические условия. ГОСТ 28888-90.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ. Молочко маточное пчелиное. Технические условия. ГОСТ 28888-90.

1.1. Сырое маточное молочко должно быть получено на пасеках путем отбора его из мисочек, в которых находятся личинки не старше трехдневного возраста в соответствии с правилами ветеринарного законодательства, и по качеству соответствовать требованиям настоящего стандарта.
1.2. Характеристики
1.2.1. По органолептическим и физико-химическим показателям маточное молочко пчелиное должно соответствовать требованиям, указанным в табл.1.

1.2.2. Содержание в маточном молочке механических примесей и признаки брожения не допускаются.
1.3. Упаковка
1.3.1. Маточное молочко расфасовывают в охлажденные флаконы темного стекла вместимостью 50-300 см³ , плотно закрывают пробками или навинчивающимися крышками и заливают их горячим воском. Каждый флакон завертывают в бумагу.
1.3.2. Флаконы укладывают в термос или холодильную изотермическую сумку, обеспечивающие температуру не выше минус 6 °С.
Для пересылки флаконы с маточным молочком укладывают в сухие, без посторонних запахов дощатые плотные ящики по ГОСТ 13358 или ящики для посылок. Свободное пространство в ящиках заполняют стружкой по ГОСТ 5244 или бумажной макулатурой по ГОСТ 10700.
1.4. Маркировка
1.4.1. На каждую единицу упаковки наклеивают этикетку, в которой указывают:
наименование поставщика, местонахождение пасеки (край, область, район), наименование продукции, массу брутто и нетто, дату начала и конца отбора маточного молочка из мисочек, температуру хранения, обозначение настоящего стандарта.
1.4.2. Маркировку транспортной тары наносят в соответствии с требованиями ГОСТ 14192.
1.4.3. На крышку каждой транспортной единицы наносят предупредительные знаки по ГОСТ 14192: "Хрупкое. Осторожно", "Верх".

2. ПРИЕМКА. Молочко маточное пчелиное. Технические условия. ГОСТ 28888-90.

2.1. Маточное молочко принимают партиями. Партией считают любое, но не менее 50 г, количество маточного молочка, собранного в течение одного календарного месяца, упакованного во флаконы из темного стекла, сохранявшегося при температуре не выше минус 6 °С и не ниже минус 10 °С, оформленное документом о качестве, с указанием:
наименования, местонахождения и подчиненности поставщика, наименования продукта, времени заготовки, номера флакона или банки, номера партии, количества мест, массы брутто и нетто, температуры хранения маточного молочка, даты выдачи документа, обозначения настоящего стандарта.
2.2. Для проверки соответствия маточного молочка требованиям настоящего стандарта от каждой партии продукта проводят выборку в соответствии с табл.2.

2.3. Упаковочные единицы (флаконы), если их в партии более двух, отбирают из разных мест, из ящиков, отобранных сверху, из середины и снизу.
При получении неудовлетворительных результатов проводят повторно отбор проб и испытание.
Результаты повторных испытаний распространяют на всю партию.
Поврежденные упаковочные единицы в выборку не включают.
2.4. Массовую долю деценовых кислот, сырого протеина, сахаров, а также антимикробную активность и бактериальную обсемененность маточного молочка определяют при возникновении разногласий в оценке его качества.

3. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ. Молочко маточное пчелиное. Технические условия. ГОСТ 28888-90.

3.1. Методы отбора проб
3.1.1. Для проведения испытаний из середины каждого выбранного из партии флакона стерильным шпателем отбирают точечные пробы, соединяют в среднюю пробу, масса которой должна быть не менее 10 г. Среднюю пробу делят на две равные части, одну из которых испытывают, а другую помещают во флакон темного стекла и хранят в холодильнике при температуре минус 6 °С в течение 3 мес для проведения испытаний в случае возникновения разногласий в оценке качества.
3.2. Определение внешнего вида, консистенции, цвета, запаха, вкуса и признаков брожения - органолептически.
3.3. Определение массовой доли сухих веществ методом высушивания
3.3.1 Аппаратура, материалы, реактивы
Шкаф сушильный вакуумный лабораторный с температурой нагрева до 80 °С.
Электроплитка.
Термометры ртутные лабораторные по ГОСТ 28498.
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г поГОСТ 24104 (На территории Росссийской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.)
Эксикатор по ГОСТ 23932.
Палочка стеклянная.
Чашки фарфоровые по ГОСТ 9147.
Кальций хлористый (плавленый).
Совок.
3.3.2. Подготовка к испытанию
3.3.2.1. Эксикатор заправляют предварительно высушенным, прокаленным и охлажденным хлористым кальцием.
3.3.3. Проведение испытания
В две предварительно высушенные до постоянной массы бюксы отвешивают две навески маточного молочка массой по 0,05 г (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Открытые бюксы с испытуемым продуктом и крышкой от бюксы ставят в вакуумный сушильный шкаф и сушат 3 ч при температуре 60 °С. Затем бюксы с продуктом закрывают крышкой и ставят в эксикатор над хлористым кальцием, охлаждают в течение 1 ч. Каждую бюксу с испытуемым продуктом взвешивают и снова сушат в течение 1 ч. Высушивание продолжают до постоянной массы. Постоянную массу считают достигнутой, если разница между двумя последующими взвешиваниями после одночасового высушивания и одночасового охлаждения в эксикаторе не превышает 0,001 г.
3.3.4. Обработка результатов
Массовую долю сухих веществ ( ) в процентах в испытуемом продукте вычисляют по формуле

 Х = 100 - W        W = (m₂-m₁)*100/m₂

где   - масса навески до высушивания, г;
  - масса навески после высушивания, г;
  - массовая доля влажности продукта,%;
100 - постоянный коэффициент.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,5%.
3.4. Определение массовой доли сухих веществ рефрактометрическим методом (экспресс-метод)
3.4.1. Аппаратура, материалы
Рефрактометр ИРФ-454 Б или другой аналогичной марки.
Палочка стеклянная.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Вода дистиллированная.
3.4.2. Проведение испытания
На призму рефрактометра стеклянной палочкой наносят каплю маточного молочка и определяют показатель преломления. Испытание с новой каплей маточного молочка повторяют 2-3 раза. По показателю преломления определяют массовую долю влаги маточного молочка (см. табл.3). При проведении опыта при температуре выше или ниже 20 °С к показателю преломления необходимо внести температурную поправку (см. табл.4).

3.4.3. Обработка результатов
Массовую долю сухих веществ ( ) в процентах в испытуемом продукте вычисляют по формуле

 ,
где   - массовая доля влаги испытуемого продукта, %.
3.5. Определение механических примесей
3.5.1. Аппаратура, материалы, реактивы
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г поГОСТ 24104.
Центрифуга со скоростью вращения рабочего органа до 5000 об/м.
Микроскоп марки МБС.
Пробирки стеклянные центрифужные по ГОСТ 25336.
Стаканы химические В-1-50 ТХС по ГОСТ 25336.
Вода дистиллированная.
3.5.2. Проведение испытания
В стакан вместимостью 50 см  отвешивают 0,2 г сырого маточного молочка (результат взвешивания записывают с точностью до третьего десятичного знака), добавляют 1 см дистиллированной воды и перемешивают. Раствор переносят в коническую центрифужную пробирку. Стакан ополаскивают 1 см  дистиллированной воды и переносят в эту же центрифужную пробирку. Раствор центрифугируют 15 мин со скоростью 3 тыс./об в 1 мин в течение 15 мин.
Надосадочную жидкость сливают, а осадок рассматривают под микроскопом при стократном увеличении. Осадок рассматривают в проходящем свете.
Не допускаются посторонние включения: допустимы единичные пыльцевые зерна.
3.6. Определение массовой доли воска
3.6.1. Аппаратура, материалы, реактивы
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г поГОСТ 24104.
Баня водяная.
Колбы конические Кн-2-100-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндры мерные 1-100 по ГОСТ 1770.
Воронки В-36-50 или В-36-80 ХС по ГОСТ 25336.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*, раствор с массовой долей 96%.
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000 (здесь и далее).
Вода дистиллированная.
3.6.2. Проведение испытания
В коническую колбу вместимостью 100 см  отвешивают 3 г продукта, прибавляют 50 см 96%-ного этилового спирта и нагревают в водяной бане при частом перемешивании до кипения. Горячий раствор декантируют через бумажный фильтр. Остаток в колбе обрабатывают один раз 30 см  горячего 96°-ного спирта, который прибавляют к ранее полученному раствору. Нерастворившийся остаток переносят на фильтр и промывают горячим 96°-ным спиртом. Промывание считают законченным, когда в капле фильтрата на часовом стекле при охлаждении не появится белый осадок. Объединенные фильтраты охлаждают до 5 °С. Из раствора выпадает белый осадок - воск, который отфильтровывают через бумажный фильтр, предварительно высушенный до постоянной массы при температуре окружающего воздуха. Осадок на фильтре промывают холодным 96°-ным спиртом, фильтр с осадком сушат при температуре окружающего воздуха до постоянной массы.
3.6.3. Обработка результатов
Массовую долю воска ( ) в процентах в испытуемом продукте вычисляют по формуле
 ,

где   - масса воска, г;
  - масса испытуемого продукта, г;
  - массовая доля влаги в маточном молочке,%;
  - пересчет на абсолютно сухое вещество продукта,%.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,5%.
3.7. Определение показателя окисляемости (подлинности)
3.7.1. Аппаратура, материалы, растворы
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г поГОСТ 24104.
Секундомер.
Воронки ВД-1-250 ХС, ВД-1-500 ХС или в исполнениях 2, 3 по ГОСТ 25336.
Колбы КН-1-25-24-29 ТХС по ГОСТ 25336.
Колбы мерные 2-1000-1 или 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Стаканы В-1-50 ТС по ГОСТ 25336.
Пипетки вместимостью 1, 2 или 20 см .
Бюретки вместимостью 50 см .
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Марганцовокислый калий по ГОСТ 20490, х.ч., раствор концентрации 0,1 моль/дм .
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., раствор с массовой долей 20%.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962, раствор с массовой долей 96%.
Вода дистиллированная.
3.7.2. Приготовление раствора
3.7.2.1. Приготовление раствора марганцовокислого калия концентрации моль/дм  
В мерную колбу вместимостью 1000 см  вносят 3,2 г марганцовокислого калия, растворяют в 700-800 см  дистиллированной воды, объем доводят до метки. Раствор переносят в темную склянку и выдерживают до 10-15 дней.
Раствор годен в течение 3 мес.
3.7.2.2. Приготовление раствора серной кислоты с массовой долей 20%
В мерную колбу вместимостью 1000 см  наливают 700 см  дистиллированной воды и 124 см серной кислоты плотностью 1,84 г/см  и объем доводят дистиллированной водой до метки.
3.7.3. Проведение испытания
Навеску маточного сырого молочка массой 0,064 г помещают в химический стаканчик вместимостью 50 см , наливают 20 см  свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воды и перемешивают в течение 3-5 мин стеклянной палочкой. 2 см раствора (оставшийся раствор сохраняют для флюоресцентного анализа) переносят в другой химический стакан вместимостью 50 см и добавляют 1 см  раствора серной кислоты с массовой долей 20%. Раствор перемешивают плавными круговыми движениями руки, добавляют одну каплю (0,035-0,045 см ) раствора марганцовокислого калия концентрации 0,1 моль/дм  и одновременно включают секундомер.
Время (секунды) исчезновения розовой окраски подкисленного раствора соответствует показателю окисляемости.
Показатель окисляемости вычисляют по двум параллельным измерениям двух навесок испытуемого продукта, допустимое расхождение между которыми не должно превышать 1 с.
Испытание проводят при температуре раствора 18-22 °С в день его приготовления.
3.8. Определение флюоресценции (подлинности)
3.8.1. Аппаратура, материалы
Центрифуга лабораторная.
Стаканы В-1-50 по ГОСТ 25336.
Кюветы или пробирки стеклянные из нефлюоресцирующего стекла.
Ртутно-кварцевая лампа сверхвысокого давления с фильтром "УФС-3" или "УФС-6" (длина волны 366 нм).
3.8.2. Проведение испытания
В стакан вместимостью 50 см  наливают 15 см  раствора маточного молочка, приготовленного по п.3.7.3 и разбавляют 20 см  дистиллированной воды. Полученный раствор отстаивают в течение 1 ч или центрифугируют в течение 5-10 мин (при 2-3 тыс. об/мин). 5 см прозрачного раствора переносят в стеклянную кювету или пробирку из нефлюоресцирующего стекла и просматривают в лучах ртутно-кварцевой лампы сверхвысокого давления с фильтром "УФС-3" или "УФС-6" (длина волны 336 нм). Определение проводят в темной комнате путем визуального наблюдения свечения испытуемого раствора, установленного перпендикулярно к ходу возбуждающих флюоресценцию ультрафиолетовых лучей. Наблюдается светло-голубая флюоресценция.
3.9. Определение концентрации водородных ионов (рН) водного раствора маточного молочка с массовой долей 1%
3.9.1. Аппаратура, материалы, реактивы
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г поГОСТ 24104.
Потенциометр или рН-метр с чувствительностью не ниже 0,01 рН.
Колбы мерные 2-500-2 и 2-1000-1 по ГОСТ 1770.
Колбы конические Кн-2-150-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Стаканы В-1-100 ТХС или Н-1-100 ТХС по ГОСТ 25336.
Чашки фарфоровые 4, 5, 6 по ГОСТ 9147.
Воронки по ГОСТ 23932.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Набор реактивов для приготовления рабочих буферных растворов по ГОСТ 17227.
Вода дистиллированная.
3.9.2. Проведение испытания
3.9.2.1. Градуировка прибора
Градуировку и проверку показаний прибора выполняют по стандартным буферным растворам.
3.9.2.2. Определение концентрации водородных ионов (рН)
В коническую колбу вместимостью 150 см  вносят навеску продукта массой 1 г, добавляют 100 см  дистиллированной воды и тщательно перемешивают в течение 5 мин. Раствор фильтруют через складчатый бумажный фильтр в сухую колбу. Фильтрат используют для определения рН.
Измерения рН повторяют 2-3 раза, каждый раз вынимая электроды из раствора и при измерении вновь погружают их в раствор.
3.9.3. Обработка результатов
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,5 единицы рН.
3.10. Определение массовой доли деценовых кислот
3.10.1. Аппаратура, материалы, реактивы
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г поГОСТ 24104.
Баня водяная.
Воронки В-36-50 ХС и В-36-80 ХС по ГОСТ 25336.
Воронки делительные ВД-2-100 ХС по ГОСТ 25336.
Колбы мерные 2-100-1 и 2-1000-1 или 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Колбы конические и стаканчики химические по ГОСТ 25336.
Бюретки вместимостью 50 см .
Стакан химический В-1-100 по ГОСТ 25336.
Пипетки вместимостью 1 или 2 см .
Термометр ртутный лабораторный по ГОСТ 28498.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Эфир диэтиловый.
Натрия гидроксид (натр едкий) по ГОСТ 4328, ч.д.а. или х.ч., раствор концентрации 1 моль/дм  и 0,01 моль/дм .
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч. или ч.д.а., плотностью 1,84 г/см , раствор с массовой долей 50% и раствор концентрации 0,01 моль/дм .
Натрий углекислый кислый (бикарбонат натрия) по ГОСТ 4201, х.ч. или ч.д.а.
Натрий сернокислый (сульфат натрия) по ГОСТ 4166 безводный, х.ч. или ч.д.а.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962, раствор с массовой долей 96%.
Фенолфталеин.
Тимоловый синий.
Вода дистиллированная.
3.10.2. Подготовка к испытанию
3.10.2.1. Приготовление раствора серной кислоты с массовой долей 50%
В мерную колбу вместимостью 1000 см  наливают около 600 см  дистиллированной воды и 310 см  серной кислоты плотностью 1,84 г/см  и дистиллированной водой объем доводят до метки.
Примечание. При работе с серной кислотой пользуются защитными очками.
3.10.2.2. Приготовление раствора гидроксида натрия концентрации 0,01 моль/дм 
В мерную колбу вместимостью 1000 см  наливают 700 см  свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воды, приливают 10 см  раствора натрия гидроксида концентрации 1 моль/дм , перемешивают и свежепрокипяченной охлажденной дистиллированной водой доводят до метки.
Раствор готовят только в день приготовления.
3.10.2.3. Приготовление раствора серной кислоты концентрации 0,1 моль/дм 
В химический стакан или колбу наливают 1020 см  дистиллированной воды, затем медленно, при постоянном помешивании, вливают 3 см  серной кислоты плотностью 1,84 г/см  и устанавливают титр.
3.10.2.4. Приготовление раствора серной кислоты концентрации 0,01 моль/дм 
В мерную колбу вместимостью 1000 см  наливают 700 см  дистиллированной воды, приливают 100 см  раствора серной кислоты концентрации 0,1 моль/дм , дистиллированной водой объем доводят до метки и устанавливают титр.
3.10.2.5. Приготовление раствора фенолфталеина с массовой долей 0,1%
В мерную колбу вместимостью 100 см  наливают 70 см  спирта этилового ректификованного, вносят 0,1 г фенолфталеина, перемешивают и дистиллированной водой объем доводят до метки. Раствор фенолфталеина через бумажный фильтр фильтруют в чистую сухую склянку.
3.10.2.6. Приготовление раствора тимолового синего с массовой долей 0,1%
В мерную колбу вместимостью 100 см  наливают 70 см  этилового спирта с массовой долей 20%, вносят 0,1 г тимолового синего, перемешивают и дистиллированной водой объем доводят до метки. Раствор тимолового синего через бумажный фильтр фильтруют в чистую сухую склянку.

Продолжение: Молочко маточное пчелиное. Технические условия. ГОСТ 28888-90

Купить маточное молочко пчелиное в интернет магазине Апинрин.